Solicitud de presupuesto

Artículos Técnicos

Microscopía de fuerza atómica de alta resolución

Gerald Pascual, Byong Kim, and Keibock Lee
Marketing Técnico, Park Systems Inc., Santa Clara, CA

 

El objetivo de todas las formas de microscopia es permitir la observación de objetos cada vez más pequeños y sus detalles y características que no se pueden ver sin ayuda. Naturalmente, el curso de la investigación científica exige que finalmente probemos los límites absolutos de las técnicas de metrología disponibles y la microscopía de fuerza atómica (AFM) no es una excepción. La AFM ha demostrado ser capaz de generar imágenes con resoluciones suficientemente altas para visualizar las características de las muestras medidas en fracciones de nanómetros, dichas imágenes se refieren a menudo como que han logrado una supuesta "resolución atómica". Sin embargo, a pesar de este apodo, la resolución de estas imágenes no está en un nivel lo suficientemente detallado para revelar los átomos individuales, sino solamente la resonancia de los espacios entre los átomos que componen los materiales con superficies planas atómicamente [1, 2, 3], como el grafito o mica. Las superficies de estos materiales se organizan en enrejados uniformes con constantes que son sólo de varios décimos de un nanómetro de ancho y se está explorando con sondas que presentan características puntas radio curvaturas que son mayores en tamaño por un orden de magnitud (2-5 nm). Una punta nueva detectando la resonancia de las características más pequeños que su radio de curvatura puede ser comparada con una palma abierta corriendo sobre las teclas en un teclado. Al usar la retroalimentación táctil uno puede hacer una imagen mental de la distribución aproximada del teclado, pero tendría gran dificultad en la fabricar teclas individuales. Los modernos sistemas AFM, incluso aquellos producidos por Park Systems, son capaces de producir imágenes de "resolución atómica" con características tan pequeñas como pocas décimas de un angstrom, pero la distinción de la imagenología de resonancia frente a la imagenología únicamente de la respuesta de regeneración del voladizo debe ser hecha. Hasta la fabricación de las sondas ha avanzado a un punto donde las curvaturas de radios de puntas pueden ser del orden de anchuras de átomos individuales, innovaciones en AFM de ultra alta resolución debe venir de otras vías.

Puesto que el límite de resolución real de proyección de imagen de AFM es dependiente en la geometría de la punta de la sonda, la lógica dicta que para mantener la imagen de más alta calidad para la mayor cantidad de consideración de tiempo se deben conservar puntas durante y a través de múltiples exploraciones. Modo de contacto, la técnica más básica de la operación de AFM, requiere que la sonda sea arrastrada por toda la superficie de la muestra para obtener datos de topografía. La naturaleza de esta característica de punta hace del embote de una sonda un motivo de preocupación como resultado de curvaturas de radio de punta mayor en menor resolución espacial y la imagenología por lo tanto menos precisa. Los mayores gastos de suministro a largo plazo para mantener las poblaciones de sondas de modo de contacto son una preocupación adicional para muchos laboratorios. Para mantener la máxima resolución ultra alta para la mayor duración y de la manera más rentable, las imágenes AFM deben tomarse en modo sin contacto en su lugar. En esta técnica de operación, la distancia de la punta de la sonda oscilante a la superficie de la muestra durante una exploración se mantiene por un circuito de retroalimentación precisa y de alta velocidad. Esta electrónica de vanguardia, como la encontrada en la arquitectura del sistema serie NX de Park Systems [4] mantiene la sonda en el régimen sin contacto de las fuerzas de van der Waals entre los átomos de la punta y los de la muestra. Desviaciones en la amplitud de la oscilación de la sonda se registran como las huellas de la sonda sobre la muestra y se utilizan para crear imágenes de topografía. Como la punta y la sonda no hacen contacto directo durante el escaneo, la longevidad de la punta es aumentada sin pérdida observable en la resolución durante decenas de exploraciones [5].

Demostrar la eficacia de modo de no contacto de imagenología de ultra alta resolución requiere una muestra desafiante con las características que rivalizan con las curvaturas de puntas de radio más pequeñas disponibles en el mercado de sondas AFM. Para reforzar el argumento para la longevidad aumentada de puntas en el modo de no contacto a través de múltiples análisis, la muestra debe considerarse también por la comunidad científica por su dificultad como un tema para la proyección de imagen de nanoescala consistente y reproducible. Los nanomateriales que cumplen con ambos criterios son los que cuentan con patrones de moiré. Estos son patrones secundarios y visualmente evidentes que son el resultado de patrones periódicos (tales como enrejados atómicos) se colocan uno encima del otro y luego se rotan para crear un nuevo diseño y compensación distintos. La proyección de imagen de alta resolución repetible de patrones de moiré y las constantes del enrejado estupendas que integran presentan desafíos significativos si no con el modo sin contacto AFM porque la resolución que tiene que conseguirse es del tamaño de la curvatura del radio de punta. Cualquier pérdida de nitidez de punta tal como el efecto de embotamiento prevalente en los modos AFM distintos sin contacto, introduciría una desventaja inaceptable a la repetitividad de la adquisición de datos. Combatir este obstáculo para producir cualquier tipo de datos e imágenes AFM, y mucho menos en una técnica de ultra alta resolución, es mucho pedir incluso para experimentados operadores AFM como constante y limitaciones de hardware y análisis de optimización de parámetros mediante ensayo y error complicando más la tarea. La eliminación de cualquier tipo de desventaja adicional que plantearía el deterioro de punta aumentada es un bienvenido respiro para esta aplicación.

La ultra alta resolución de AFM, junto con las ventajas de la arquitectura moderna de sistema y software de automatización robusta, fue demostrada en una evaluación de muestra de grafeno/hexagonal del boro nitruro (hBN) llevada a cabo por Park Systems mediante un sistema AFM Park NX10 impulsado por el software de operación Park SmartScan. La muestra consistió en un sustrato de hBN superpuesta con una capa de grafeno y fue analizada en el aire ambiental. El propósito de la evaluación fue evaluar la capacidad del Park NX10 para caracterizar la topografía del patrón de moiré que se creó cuando una capa fue fijada encima de las demás y por rotación. Utilizando el modo AFM sin contacto y una punta de sonda AFM estándar [6], el Park NX10 pudo con éxito obtener imagenología del constante enrejado estupendo del patrón de moiré de la muestra [7] en exploraciones tan grandes como 500 x 500 nm (ver Figura 1a). Una segunda exploración (ver Figura 1b), esta vez en 250 x 250 nm, fue recogida haciendo referencia a un defecto simplemente aislado en el cuadrante superior izquierdo de la exploración inicial de 500 x 500 nm como un hito. El patrón súper enrejado alrededor del defecto en el centro ahora es visualmente más evidente que antes.

La microscopía de fuerza atómica ha proporcionado a aquellos en la investigación y la industria con medidas de alta resolución e imagenología a nanoescala, pero ha estado limitado por mucho tiempo por su relativamente lenta velocidad de la imagen. Para ciertas aplicaciones tales como nucleación de cristal y crecimiento, transporte de materiales y procesos de autoensamblaje de proteínas [1-3], es importante hacer un seguimiento de los cambios de topografía y transporte de partículas. Para este tipo de estudios, un AFM tiene que poder obtener la imagen tan rápido como sea posible sin sacrificar demasiado la exactitud y la repetitividad de los datos necesaria para reproducir el trabajo. Para enfrentar este desafío, los ingenieros de Park Systems se han empujado a sí mismos a mejorar los sistemas existentes de AFM para escanear con un aumento de la frecuencia sin pérdida de resolución y precisión y sin la necesidad de ninguna configuración adicional costosa.

Hoy en día, con la serie NX de AFM de Park y voladizos de alta frecuencia, uno puede generar imágenes AFM de la esperada alta resolución manteniendo una velocidad de exploración aumentada significativamente en comparación con los sistemas tradicionales. Todos los AFM de la serie Park NX se construyen para la velocidad de regeneración rápida de Z escáner y optimización control de servo de Z de manera que sólo un voladizo de ultra alta frecuencia es todo lo que se necesita para llevar a cabo la imagenología AFM de alta velocidad. La imagenología rápida de Park es la solución más optimizada para la necesidad de generación de imágenes AFM acelerada. Esto permite al investigador realizar la proyección de imagen rápida y precisa de las superficies de la muestra que abarca una amplia gama de alturas de la característica, que van desde solo nanómetros a decenas de nanómetros.

 

161223-afm-image-grapheneFigure 1. Una serie de cuatro imágenes topográficas AFM sin contacto de una muestra de grafeno exhibiendo patrones moiré: (a) a 500 x 500 nm, (b) a 250 x 250 nm, (c) a 125 x 125 nm, y (d) a 60 x 60 nm. Todas las imágenes fueron tomadas con un sistema AFM Park NX10 usando el modo Automático de software operativo Park SmartScan.

 

Al final dos escaneos en la serie servirán como las pruebas más convincentes para demostrar la capacidad del Park NX10 para mantener su resolución ultra alta incluso después de varios análisis con la misma punta AFM. En la figura 1C, estrías diagonales sobrepuestas en el patrón de moiré que se hacen evidentes a medida que se repiten por toda la superficie de la muestra. La imagen final de la serie, la Figura 1D, fue tomada en un tamaño de escaneo de 60 x 60 nm y proporciona la evidencia más clara que no sólo son las constantes del enrejado del patrón de moiré de alrededor de 15 nm [7] de ancho, pero que el espaciado entre cada estriación en el patrón de moiré es aproximadamente 4-5 nm de longitud. Las observaciones de dichas estrías en sistemas grafeno/hBN han sido previamente reportadas [8]. Esta última distancia es coherente con los valores esperados de la curvatura punta radio de la punta AFM permitiendo adquirir todos los cuatro conjuntos de datos. Dada la consistencia y claridad de los datos como el aumento de imágenes adquiridas en magnificación y la dificultad generalmente aceptada de la muestra para caracterizar con AFM, este logro es realmente notable. Este logro de cinco características periódicas de nanómetros se complica aún más cuando se considera que estos datos pueden recogerse ahora por inexpertos investigadores guiados por el software de automatización. Estas demostradas ventajas del modo de no contacto para la imagenología de AFM de ultra alta resolución sólo pueden hacerse más valiosos a medida que las curvaturas de radio de la punta disminuyen y el efecto de embotamiento de la punta llega a ser más pronunciado a medida que caracterizamos características más y más pequeñas características en nuestras muestras.

 

Agradecimientos

Estamos agradecidos a Patrick Gallagher de la Universidad de Stanford por proporcionar la muestra de grafeno/hBN utilizada para adquirir las imágenes presentadas en este informe.

 

REFERENCIAS

[1] Park, S. Ultimate Resolution of AFM in Air. Retrieved from https://drive.google.com/open?id=0BxAebzniH1MvWjQyWkFXUTlHanM (2004).
[2] Mizes, H., Park, S., & Harrison, W. Phys. Rev. B 36 4491 (1987).
[3] Albrecht, T.A., Mizes, H.A., Nogami, J., et al. App. Phys. Lett. 52, 362 (1988)
[4] Park NX10 – Technical Info. Retrieved from http://www.parkafm.com/index.php/products/research-afm/park-nx10/technical-info (2016)
[5] True Non-Contact™ Mode. Retrieved from http://www.parkafm.com/index.php/park-spm-modes/91-standard-imaging-mode/217-true-non-contact-mode (2016)
[6] AFM tips PPP-NCHR. Retrieved from http://www.nanosensors.com/PointProbe-Plus-Non-Contact-Tapping-Mode-High-Resonance-Frequency-Reflex-Coating-afm-tip-PPP-NCHR (2016)
[7] Zandiatashbar, A. Automated Non-Destructive Imaging and Characterization of Graphene/hBN Moiré Pattern with Non-Contact Mode AFM. NanoScientific, Fall 2015 14-17 (2015)
[8] Gallagher, P., Lee, M., Amet, F., et.al. Nature Comm. 7 10745 (2016)